技術(shù)文章Technical Articles
在發(fā)展中求生存，不斷完善，以良好信譽(yù)和科學(xué)的管理促進(jìn)企業(yè)迅速發(fā)展尾氯吸收液中堿含量的控制一直是化工行業(yè)的痛點(diǎn)，在氯氣飽和后不能及時(shí)補(bǔ)充堿液將會(huì)造成氯氣泄漏的風(fēng)險(xiǎn)隱患。氯氣作為有強(qiáng)烈刺激性氣味的劇毒氣體，具有窒息性，一旦泄露便會(huì)通過呼吸道侵入人體并溶解在黏膜所含的水分里，對(duì)上呼吸道黏膜造成損害。
一、實(shí)驗(yàn)方法和儀器
為了提高尾氯吸收液中有效氯和游離堿含量測(cè)定的檢測(cè)效率，為企業(yè)的安全生產(chǎn)保駕護(hù)航，本設(shè)施采用在線近紅外光譜分析技術(shù)監(jiān)測(cè)次鈉塔溢流液中有效氯和游離堿的含量，為產(chǎn)線投放氫氧化鈉提供即時(shí)可靠的數(shù)據(jù)支持。
將IAS-PAT L1在線式近紅外光譜儀架設(shè)在次鈉塔旁邊，由光纖連接位于次鈉塔溢流液支路的流通池（光程1mm）并采集近紅外光譜，就可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溢流液中有效氯和游離堿的含量。如圖1所示：
一、溢流液有效氯和游離堿定量分析模型的建立
1.樣品信息
本設(shè)施采集了71個(gè)次鈉塔溢流液樣品數(shù)據(jù)，樣品中的有效氯和游離堿的含量范圍分別為4.34-13.55%和0.12-11.49%，含量分布均勻。
2.儀器參數(shù)
儀器積分時(shí)間80ms，光譜平均次數(shù)32次，波長(zhǎng)范圍1000-1600nm，分辨率12nm。
3.光譜信息
溢流液樣品原始光譜如圖2所示，為保證建模效果，建立模型前對(duì)原始光譜進(jìn)行平滑和標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（SNV）預(yù)處理，降低光譜的基線漂移等因素造成的影響，處理后的光譜如圖2所示。
建模結(jié)果
采用偏最小二乘法分別建立次鈉塔溢流液有效氯和游離堿的近紅外定量分析模型，過程中無(wú)異常值被剔除，得到的結(jié)果分別如表1、圖4和圖5所示：
表1 次鈉塔溢流液有效氯和游離堿建模結(jié)果
由上述結(jié)果可以看出，所建立的兩組模型效果良好，兩個(gè)組分模型的決定系數(shù)R2達(dá)到了0.99，預(yù)測(cè)結(jié)果相關(guān)性較好。兩個(gè)組分的建模集樣品的預(yù)測(cè)誤差分布如圖5所示，均在±0.2%左右：
由圖8可以看出，在線檢測(cè)結(jié)果與離線實(shí)驗(yàn)室取樣檢測(cè)結(jié)果趨勢(shì)一致，能夠反映溢流液中實(shí)際有效氯和游離堿的含量。
同時(shí)，經(jīng)過實(shí)際反復(fù)驗(yàn)證與面市后的不斷改善，我們發(fā)現(xiàn)我們的在線近紅外光譜儀在化工行業(yè)具有以下幾個(gè)突出優(yōu)勢(shì)：
快速精準(zhǔn)
實(shí)時(shí)顯示每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)、波動(dòng)、平均值等參數(shù)，有利于企業(yè)根據(jù)分析數(shù)據(jù)即刻反饋進(jìn)行工藝管控。
綠色環(huán)保
分析前樣品無(wú)需預(yù)處理，分析過程中不破壞樣品，分析完成后不產(chǎn)生消耗和污染，節(jié)省了大量人力與化學(xué)試劑的費(fèi)用。
人性化定制
可以根據(jù)客戶實(shí)際需求，選配或定制附件。儀器接口面板可定制化開發(fā)，支持多種網(wǎng)口通訊。
一、全流程控制
由上述檢測(cè)結(jié)果可以看出，采用IAS PAT-L1在線近紅外光譜儀檢測(cè)次鈉塔溢流液中的有效氯和游離堿具有良好的效果。同時(shí)，經(jīng)過3天5個(gè)過程的取樣，模型基本覆蓋了日常檢測(cè)的含量范圍，能夠滿足實(shí)際使用需求。
使用在線近紅外光譜儀檢測(cè)能夠?qū)崿F(xiàn)有效氯和游離堿的實(shí)時(shí)檢測(cè)，能夠?yàn)楫a(chǎn)線投放氫氧化鈉提供了即時(shí)可靠的數(shù)據(jù)支持，避免由于堿含量過低導(dǎo)致氯氣飽和泄漏的情況；同時(shí)，在線設(shè)備的使用減少了離線取樣的頻次，在提高日常分析工作的效率的同時(shí)減少了人力成本。
不止于檢測(cè)，我們還研發(fā)了基于微型光譜傳感技術(shù)的數(shù)字孿生控制系統(tǒng)幫助企業(yè)優(yōu)化整個(gè)生產(chǎn)流程。
我們針對(duì)生產(chǎn)流程痛點(diǎn)，研發(fā)的體積小，運(yùn)行快速穩(wěn)定的高性能近紅外光譜儀，可以在近紅外數(shù)字孿生系統(tǒng)中為系統(tǒng)提供快速準(zhǔn)確的性質(zhì)分析手段。
再根據(jù)近紅外在線監(jiān)測(cè)技術(shù)實(shí)時(shí)采集到的檢測(cè)流程生產(chǎn)中加工原料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品各階段多種關(guān)鍵性質(zhì)參數(shù)，以數(shù)字孿生技術(shù)進(jìn)行生產(chǎn)工藝的建模仿真和工藝規(guī)劃，實(shí)現(xiàn)以數(shù)字孿生為中樞，將以PCT為核心的過程控制系統(tǒng)、生產(chǎn)大數(shù)據(jù)進(jìn)行有效的銜接，并通過建模、預(yù)測(cè)反饋控制對(duì)工藝狀況進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)優(yōu)，形成以數(shù)字孿生為智能大腦的新型生產(chǎn)過程的在線閉環(huán)控制方案，形成指導(dǎo)操作生產(chǎn)，使得整個(gè)生產(chǎn)過程運(yùn)行處于好的狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)全生產(chǎn)流程的監(jiān)測(cè)控制。
*本項(xiàng)目由寧夏瑞泰科技有限公司牽頭組織實(shí)施，華東理工大學(xué)杜一平教授課題組提供技術(shù)指導(dǎo)，采用無(wú)錫迅杰光遠(yuǎn)科技有限公司研發(fā)的IAS-PAT L1在線近紅外檢測(cè)設(shè)備完成了對(duì)次鈉塔溢流液中有效氯和游離堿的在線檢測(cè)。
